1預凍結
在冷凍幹燥過程中，被幹燥的物料首先要進行預凍結。使其中的濕分處於固態。適宜的預凍結溫度是保證凍幹效果和產品質量的重要條件。如果預凍結溫度未達到共熔點以下，則物料可能沒有完全凍結實，在升華時就會膨脹起泡或發生收縮、溶質轉移等不可逆現象;如果預凍結溫度過低，不僅增加了冷凍能耗，還會降低生物藥物活性，一般悄況下，預凍結時使物料溫度降低到共熔點以下10-15℃後，保持一段時間(約1-2h)，以克服溶液的過冷現象，就能使物料完全凍結。
另外，預凍結速度也會形響凍幹產品冷凍乾燥機性能。快速冷凍會形成小冰晶，晶格之間的空隙小，在升華時水蒸氣不易排出，使升華速率降低，但產品顆粒細膩，具有較大的比
表面積。產品的複原性較好。反之，慢凍則形成較大的冰晶，利於升華幹澡速率的提高，但凍幹產品的複原性較差，溶解性能降低。因此凍幹操作時必須選擇適宜的預凍結速度。
2.升華幹燥
升華幹燥是凍幹的第一階段。將經預凍結的物料置於密閉的真空幹燥器中，加熱和降壓，濕分由固相直接升華為氣相.使物料脫去沮分，達到幹燥的目的，升華生成的氣相則引入冷凝器使其固化而除去。
由於濕分升華時需要熱量，如lg冰完全升華為水蒸氣，大約需要吸收2800J的熱量，因此，必須對物料進行加熱。如果加熱不夠，依靠降低壓力也可進行升華幹燥，但升華使物料本身溫度降低，進而引起升華速率下降，凍幹時間延長，生產效率下降。如果對物料加熱過多，除滿足升華過程需要的熱量外，剩餘的熱量將會使物料溫度上升，當達到或高於共熔點溫度時，可能造成局部熔化，甚至使物料全部熔化，引起幹燥冷凍乾燥機後的物料幹縮起泡等現象，
使凍幹操作失敗。因此，在整個升華幹燥階段，物料的溫度必須控制在共熔點以下，即物料必須保持在凍結狀態。
升華幹燥進行一段時間後，冰晶大部分已升華為蒸汽，第一階段的幹燥完成，該過程可除去全部濕分的90%左右。
3解析幹燥
以較高的真空度和較高的溫度，保持2-3h，除去升華階段殘留的吸附濕分，即第二階段幹燥，稱為解析幹燥。解析幹燥後，物料內殘留的濕分可降至0.5%-3%以下，直至達到幹燥要求。
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